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水質(zhì)分析自動萃取器（石油類-紅外測油儀）

更新時間：2016-01-06 點擊次數(shù)：4100

關鍵詞：水中油、自動萃取、紅外測油儀、標準溶液摘要：在水質(zhì)分析過程中像苯酚類、陰離子界面活性劑類、殘留農(nóng)藥、石油類等實驗需要經(jīng)過萃取的步驟，傳統(tǒng)的萃取中有萃取操作繁瑣、回收率不穩(wěn)定、耗時等問題?，F(xiàn)在的自動萃取器很好的解決了這些問題。一、自動萃取器的原理將分液漏斗置于自動萃取器架上，水樣和萃取溶劑都倒入漏斗中，由于萃取溶劑的比重比水大，在重力的作用下會固定漏斗底部的位置，但當氣泵向漏斗底部吹氣時，萃取溶劑就會翻騰向上與漏斗上方水樣快速充分混合，氣泵的氣量可以自行調(diào)節(jié)，總萃取時間可以由時間繼電器控制，萃取溶劑就可以充分將油類物質(zhì)從水中萃取出來。二、技術指標和有關參數(shù)1.萃取水樣體積：50mL～1000 mL2. 萃取溶劑體積：25mL～50 mL3. 萃取效率：95%以上4. 重復性：RSD﹤5%5. 萃取時間：1-10min/樣品（萃取時間可調(diào)）6. 萃取個數(shù)：可同時萃取3個三、應用范圍使用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水中油類以及苯酚類、陰離子界面活性劑類、殘留農(nóng)藥等的萃取。四、與傳統(tǒng)萃取方法的比較指標自動萃取器分液漏斗手工萃取工作時間多個樣品同時進行，減少時間逐個單一進行，耗時長安全性操作人員不直接接觸CCL4，安全性高。操作人員在操作工程中需要開啟分液漏斗的活塞排氣，人體接觸CCL4，安全性差。萃取效率氣泵的氣量可以自行調(diào)節(jié)，萃取溶劑和水樣充分接觸，萃取效率高。相對萃取效率低。重復性條件設定以后，無需人工干預，純機械運作，重復性好。人工影響較大，條件不恒定，重復性較差。勞動強度全部自動化操作，并且可以同時萃取多個樣品，勞動強度小。當需要萃取的水樣體積較大或者樣品較多時，勞動強度很大。儀器清洗可自動清洗手工清洗五、實驗方案（以石油類為例）5.1萃取原理萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離。提取或純化目的的一種操作。用CCL4萃取樣品中的油類物質(zhì)，測定總油，5.2實驗試劑5.2.1CCL45.2.2無水硫酸鈉5.2.3石油類標準溶液5.2.4硅酸鎂5.3主要儀器和設備 5.3.1紅外分光光度計 5.3.2自動萃取器 5.3.3旋轉振蕩器 5.3.4吸附柱5.4實驗步驟5.4.1分別取水樣1000ml，氯化碳25ml加人到自動萃取器，設置振蕩3min，靜置分層后，將下層的有機相轉移至已加人3g無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中，搖動數(shù)次，如無水硫酸鈉全部結塊，需要補加無水硫酸鈉，靜置，分別用蒸餾水與指控樣，按照上述備制步驟制定空白試樣與指控樣，并制作平行樣，待測定。5.4.3分別取水樣1000ml，氯化碳25ml加人到分液漏斗中，手動搖3min，并中間排氣，靜置分層后，將下層的有機相轉移至已加人3g無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中，搖動數(shù)次，如無水硫酸鈉全部結塊，需要補加無水硫酸鈉，靜置，分別用蒸餾水與指控樣，按照上述備制步驟制定空白試樣與指控樣，并制作平行樣，待測定。5.4.3配置石油類標準溶液，并作標準曲線，濃度分別為0mg/L、20 mg/L、40 mg/L、60 mg/L、80 mg/L的石油類標液。5.4.4用CCL4做參比溶液，使用4cm比色皿，進行空白實驗，再分別測定20 mg/L、40 mg/L、60 mg/L、80 mg/L石油類標準溶液的吸光度，建立標準曲線。5.5.5分別測定空白試樣，指控樣和水樣的吸光度，得到相應的濃度。六、實驗結果萃取方式標準溶液編號批號標準值（mg/L）不確定度（mg/L）平行樣（mg/L）自動萃取 GSB 07-1198-2000 205950 70.0 2.8 68.3 68.9 67.8 69.1 手動萃取 GSB 07-1198-2000 205950 70.0 2.8 65.9 67.6 62.1 68.3 七、結論由實驗結果得知；自動萃取的結果在67.8mg/L~69.1mg/L之間滿足實驗要求，手動萃取的在62.1mg/L~68.3mg/L之間，只有部分滿足要求，自動萃取的結果相對標準偏差在0.86%，回收率在96.8%~98.7%,手動萃取的相對標準偏差在4.1%，回收率在88.7%~97.6%。由上得知自動萃取器的萃取率高，平行性好，滿足實驗的方法要求。

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